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乙醛酸中的马来酸和草酸

目前生产乙醛酸的工艺有乙二醛HNO3氧化法、马来酸(顺丁烯二酸)O3氧化法以及草酸电解还原法。乙二醛HNO3氧化法优点在于工艺成熟,乙二醛反应程度高。由于HNO3腐蚀设备,加之氮氧化物污染环境,影响操作工的身体健康,该方法应用空间较小。马来酸O3氧化法是一种新型的乙醛酸生产工艺,逐渐受到人们的关注。由于O3具有较强的氧化性以及该反应较高的选择性,马来酸反应较为完全且无副产物生成。但大规模生产O3较为困难,且需要后续使用Zn粉还原,使该方法成本较高。草酸电解还原法是一种成本低廉的方法,使用草酸为原料,阴极电解还原得到乙醛酸,缺点是草酸不能完全反应,影响产品乙醛酸的纯度。

上述几种有机酸虽然适用于液相色谱柱分离,紫外方式检测,但液相色谱柱对分析物选择性较差,而离子色谱法分离上述有机酸可将一价的乙醛酸先洗出,而后将二价的马来酸和草酸洗出。而且可以通过改变淋洗液的组成及浓度实现保留时间及选择性的改变。因此采用离子色谱法分析。

乙醛酸中马来酸和草酸的分析涉及高浓度基体中痕量组分的测定,必须采用高倍数稀释的方法以及高容量色谱柱和较高浓度的淋洗液。准确称取乙醛酸固体1.00g(精确至0.1mg),用超纯水洗入100ml容量瓶中定容摇匀。采用逐级稀释的方法获得了稀释200倍、500倍、1000倍、2000倍、4000倍和10000倍的溶液。将稀释样品以0.22mm针头滤膜过滤后按照浓度由低到高的顺序依次进样分析。实验结果表明,乙醛酸样品稀释一定倍数后,乙醛酸峰形尖锐对称,马来酸和草酸也在色谱图中清晰可见。当稀释倍数低时,乙醛酸浓度明显超出色谱柱容量,在色谱图中出现平头峰,影响色谱柱的使用寿命。若稀释倍数过高则马来酸未能检出。分析结束后,以10倍浓度的淋洗液、纯水和正常淋洗液先后冲洗色谱柱30分钟。

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